style="width:2.28668in;height:0.57992in" /> (1) 本文是学习GB-T 34765-2017 矿物源黄腐酸含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了矿物源黄腐酸的测定方法。
本标准适用于含腐殖物质的原料和肥料中矿物源黄腐酸含量的测定，其结果以碳含量计。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T 2843 化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
腐 殖 物 质 humic substances
由动植物残体，主要是由植物残体，经过微生物的分解和转化，以及地球物理和化学的一系列作用
累积起来的，或利用生物质原料经人工工艺转化的一类由芳香族、脂肪族、多糖及多种官能团组成的无
定形有机弱酸混合物。其主要成分为腐殖酸、黄腐酸和不溶物胡敏素。
3.2
黄腐酸 fulvic acid
腐殖物质中一组分子量较小，既能溶于稀碱溶液，又能溶于酸和水，稀溶液呈黄色或棕黄色的无定
形有机弱酸混合物。
警告——试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关
操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安
全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
用碱性溶剂提取固体试样中的腐殖酸和黄腐酸；用水提取液体试样的腐殖酸盐和黄腐酸。将提取
液酸化后弃去沉淀，滤液在强酸条件下，用重铬酸钾氧化提取的黄腐酸，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵
标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算，其结果用黄腐酸碳含量表示。
阳离子影响因素用磷酸三钠去除；氯离子影响用空白加入法去除。
4.2.1 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按
HG/T 2843规定执行。
GB/T 34765—2017
4.2.2 硫酸：p=1.84 g/mL。
4.2.3 硫酸溶液：c(H₂SO₁)=2 mol/L。
量取110 mL
硫酸，将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并不断搅拌，冷却室温后定容至1000
mL。
4.2.4 氢氧化钠溶液：p(NaOH)=10 g/L。
称取10 g 氢氧化钠溶于适量水中，然后转移至1000 mL
的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑
料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。
4.2.5 磷酸三钠溶液：p(Na₃PO₄ · 12H₂O)=50 g/L。
称取50 g 磷酸三钠于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000 mL
的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储
存于塑料瓶中。
4.2.6 重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr₂O,)=0. 1 mol/L。
将基准重铬酸钾于130℃烘干3 h, 在干燥器中冷却至室温，称取4.9036 g
于烧杯中，加水溶解，然
后转移至1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
4.2.7 重铬酸钾溶液：c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.4 mol/L。
称取重铬酸钾20 g 溶于600 mL～800mL
水的烧杯中(必要时可加热),然后转移至1000 mL 的
容量瓶中，加水定容至刻度，贮于试剂瓶中备用。
4.2.8 氯离子溶液：p(Cl-)=10 mg/mL。
准确称取经270℃~300℃烘干4 h 的基准氯化钠16.487g 于100 mL
烧杯中，用水溶解后转移至
1000mL 容量瓶中，定容，混匀，贮存于塑料瓶中。
4.2.9 邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。
称取1.5 g 邻菲啰啉及1.0 g 硫酸亚铁铵溶于100 mL 水中，贮存于棕色瓶中。
4.2.10 硫酸亚铁铵标准溶液：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ · 6H₂O]=0. 1 mol/L。
称取40 g 六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20 mL
浓硫酸(4.2.2),用水定容至1000 mL, 摇
匀，装入棕色瓶中，放入两条洁净的铝片，以保持溶液浓度长期稳定。溶液的浓度按下述方法标定：
准确吸取25.0 mL 重铬酸钾标准溶液(4.2.6)于300 mL 锥形瓶中，加入70
mL～80 mL 水并小心 加入10 mL
浓硫酸(4.2.2),冷却后加3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用待标定的硫酸亚铁铵标
准溶液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 c(Fe²+), 以 mol/L 表示，按式(1)计算：
style="width:2.28668in;height:0.57992in" /> (1)
式中：
V — 滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
0.1——重铬酸钾标准溶液(4.2.6)的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。
4.3.2 数显恒温水浴(油浴)锅：四孔或四孔以上，控温精度(100±2)℃。
4.3.3 分析天平：感量0.0001 g。
4.3.4 pH 计，精度0.01。
4.4.1.1 固体试样制备
称取经多次缩分的固体试样约200 g,
将其粉碎研磨至全部过80目标准筛，置于洁净、干燥样品瓶
GB/T 34765—2017
中，于室温条件下保存，备用。
4.4.1.2 液体试样制备
取液体试样经摇动充分混匀后，迅速取出约200 mL,
置于洁净、干燥样品瓶中，于室温条件下密闭
保存，备用。
固体试样称取0.2 g～0.5g 或液体试样5.0 g(精确至0.0001 g)于300 mL
锥形瓶中，固体试样加 入氢氧化钠溶液70 mL; 液体试样加水70 mL。
摇动锥形瓶使试样润湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于
98℃~100℃的沸水浴或油浴中加热30
min,期间摇动3次～4次。取出锥形瓶，冷却至室温后，用中
速滤纸干过滤，并用适量水洗涤锥形瓶3次后一并过滤，洗涤沉淀至滤液无色，合并滤液于另一个锥形
瓶中。
向滤液中滴加适量硫酸(4.2.2),再加入硫酸溶液(4.2.3)调节 pH
为1,搅拌均匀，沉淀腐殖酸。静 置30 min 后用中速滤纸干过滤，用约100 mL
水不低于5次洗涤沉淀，合并滤液，定容至250 mL(V₂),
备用。
取50 mL(V) 酸化后的定容滤液(4.4.3)加磷酸三钠溶液7.5 mL, 静置30 min
后用中速滤纸过滤，
用少量水洗涤沉淀，合并滤液后将溶液定容至100 mL(V), 备用。
从4.4.4得到的定容溶液中准确吸取溶液5 mL
于自动电位滴定杯中，加入适量的水，使液面浸没
电极，按附录 A 进行测定。
从4.4.4得到的定容溶液中准确吸取溶液5 mL(Vs) 于300 mL
锥形瓶中，加入重铬酸钾溶液(4.2.7) 5mL, 随后缓慢加入浓硫酸(4.2.2)15 mL,
置于98℃~100℃的沸水浴或油浴中加热30 min。 取下冷
却至室温，加入约70 mL 水，摇匀。
向4.4.6得到的氧化溶液中加入3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴
定，至溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积(V₁
)。 若滴定试
样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用体积1/3时，应减少称样量，重新测定。
向70 mL 的氢氧化钠溶液或水中加入适量硫酸溶液(4.2.3)调节 pH
值为1,并定容到250 mL, 取 50mL 该溶液加入7.5 mL
磷酸三钠溶液，再加入与4.4.5 测定氯离子含量的等量氯化钠溶液，定容至 100mL
作为空白液。准确移取与V。等体积的5 mL
空白液于锥形瓶中按4.4.6～4.4.7步骤进行空白
试验。两次空白试验的滴定绝对差值不大于0.05 mL
时，取其平均值用于计算(空白和试样在同一批
次进行氧化)。
GB/T 34765—2017
黄腐酸的碳质量分数FA“-C,
数值以%表示，按式(2)计算，取平行测定结果的算术平均值作为测
定结果。计算结果表示到小数点后两位。
式中：
0.003
V。
V
 |
|
|
|---|
—— 与1.00 mL 浓度为1.000 mol/L
硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克
(g);
- 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
滴定黄腐酸溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c(Fe²+)—— 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
V, 提取液酸化后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升(mL);
V³ — 吸取定容液用作除金属离子的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₄ — 除金属离子后滤液定容的总体积的数值，单位为毫升(mL);
V: —
吸取除金属离子后的用于检测碳含量滤液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
同一实验室平行测定结果的相对相差不大于10.0%;不同实验室测定结果的相对相差不大于
15.0%。
GB/T 34765—2017
(规范性附录)
氯离子含量的测定 自动电位滴定法
A.1 方法提要
以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突变确定反
应终点，由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。
A.2 试剂和材料
A.2.1 硝酸银溶液：c(AgNO₃)=0.01 mol/L。
称取1.7 g 硝酸银溶于水中，定容至1000 mL, 贮存于棕色瓶中。
A.2.2 氯离子标准溶液：p(Cl-)=1 mg/mL。
准确称取经270℃~300℃烘干4 h 的基准氯化钠1.6487 g 于100 mL
烧杯中，用水溶解后转移
至1000 mL 容量瓶中，定容，混匀，贮存于塑料瓶中。
A.3 仪器
需要下列仪器：
— 通常实验室仪器；
— 自动电位滴定仪，配有银电极。
A.4 分析步骤
A.4.1 试样的制备
见4.4.4。
A.4.2 硝酸银溶液的标定
准确吸取3.0 mL 氯离子标准溶液(A.2.2)
于滴定杯中，加水至液面没过电极后标定。两次标定值
的相对相差应不大于0.5%。
A.4.3 测定
称取试样5 mL(V₂)
于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至液面没过电极，用已标定的硝酸银溶液
(A.2.1) 进行滴定。若氯离子含量过高，可稀释一定倍数后测定。
A.4.4 空白试验
向 7 0 mL 的1%氢氧化钠碱液(4.2.4)或水中加入适量硫酸溶液(4.2.3),调节 pH
值为1,并定容到 250mL; 取 5 0 mL 该溶液加入7.5 mL
磷酸三钠溶液(4.2.5)定容至100 mL 作为空白液。取与试样测
定相等的体积进行空白测定。
GB/T 34765—2017
A.5 分析结果的表述
氯离子(Cl-) 含量p, 以质量浓度(mg/mL) 表示，按式(A. 1)
计算，取平行测定结果的算术平均值为
测定结果，结果保留到小数点后两位。
style="width:4.01326in;height:0.65318in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
V 。 —— 测定空白时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 测定试样时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂ - 试液体积的数值，单位为毫升(mL);
c(Ag+)- 硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
35.45 与1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000
mol/L]相当的以克表示的氯离 子的质量，单位为毫克每摩尔(mg/mol)。
A.6 允许差
平行测定结果的绝对差值应符合表 A. 1、表 A.2 要求。
表 A. 1 同一实验室测定结果的绝对差值要求
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表 A.2 不同实验室测定结果的绝对差值要求
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